1)石硫合剂法浸出某金精矿的试验
通过对秦岭地区某金、银精矿的试验，可以提供如何选择最优工艺条件。矿样主要元素分析：Au 50.00 g/t，Ag 71．03 g/t，Cu 0.5％，Pb 6.0l％，Fe 18.5％，S 5.3％。
浸出条件：
①适应于金精粉或矿粉；② 298 K;③pH＝14;④液固比=4;⑤[Cu2+]= 0.03 mol/L;⑥[NH3·H2O]＝0.050 mol/L；⑦[Na2S03]＝0.2 mol/L；⑧[G]＝0.04 mol/L；⑨时间约8h。
LSSS法溶解矿石中金的可能性，用处理秦岭地区某金银精矿得到证明（见表1）。
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项目 |
时间/h |
温度/K |
液固比 |
pH |
[Cu2+]×10-2/（mol·L-1） |
[NH3H2O]/（mol·L-1） |
[Na2SO3]/ （mol·L-1） |
[G]×10-3/（mol·L-1） |
R |
浸出率/% | |
|
Au |
Ag | ||||||||||
|
BG-1
LB-2
LB-3 |
10
12
6 |
298
320
298 |
4
3
3 |
14
14
14 |
4.5
4.5
3.0 |
0.4
0.5
0.3 |
0.02
0.02
0.03 |
4.0
4.1
4.1 |
—
litt.
— |
98.78
97.90
96.00 |
92.46
80.07
88.01 |
影响金浸出率的因素：
①NH3·H20浓度对金浸出率的影响。首先按一定的液固比，在250mL锥形瓶中将金精矿粉与ISSS混合，然后加入适量的添加剂，在恒温振荡器上进行振荡，振荡浸出一段时间后，经过滤，上清液送分析金。NH3·H20浓度对金浸出率的影响见表2.
|
c（NH3·H2O）/（mol·L-1） |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
1.2 |
|
金浸出率/% |
75 |
92 |
96 |
93 |
89 |
从上表可以看出，随着NH3·H20浓度的增加，金浸出率不断上升。当[NH3·H20]达到0.8 mol/L左右时，金浸出率达到最高。[NH3·H20]超过0.8 mol/L时，金的浸出率略有下降。氨水的添加作用是维持体系的碱性气氛，保证Sx2- , S2O32-的稳定性。这是因为Sx2-，S2O32-都易在酸性条件下歧化分解（Sx2-+2H+ ==== H2S+(x-1）S，S2O32-+2H+ ==== SO2+H2O+S）。因此，随着氨水的加人，增加了体系的pH,抑制了Sx2-，S2O32-的加质子反应，保证了LSSS浸出金体系中有效浸出金成分Sx2-，S2O32-的稳定性，有利于金的浸出。若「NH3·H20」超过0.8mol/L,则过高的pH又会阻碍金的溶解反应。可见该LSSS浸出金体系保持[NH3·H20]在0.8mol/L左右效果最佳。
②Cu2+浓度对金浸出率的影响。实验结果见表3。
|
c（Cu2+）/（mol·L-1） |
0.018 |
0.028 |
0.038 |
0.048 |
0.058 |
|
金浸出率/% |
78 |
88 |
95 |
92 |
85 |
由实验结果可知，Cu2+对LSSS浸出金体系的催化作用十分明显。[Cu2+]在0~0.038 mol/L之间变化时，金的浸出率急剧上升，超过0.038 mol/L时，金的浸出率反而下降，这可能是由于过多的Cu2+存在，使生成覆盖在金粒表面的CuS量增加，阻碍了金的溶解。[next]
正如在硫代硫酸盐、多硫化铵法中一样，铜氨配离子在体系中可能充当了催化剂的作用。这种作用随温度的升高而趋明显。它可使浸出时间明显缩短。6h内即可获得满意的浸出率，缩短周期。适宜的铜离子浓度为0.045 mol/L左右。
本实验中Cu2+是以Cu（NH3）42+络离子形式存在的。几乎所有有关硫代硫酸盐浸出金的研究都表明：硫代硫酸盐浸出金过程必须含有Cu2+，Cu2+在溶液中以Cu（NH3）42+形式存在，其催化作用促进了金的溶解。这一催化作用对多硫化物的浸出金过程同样适用。因此，在LSSS浸出金体系中保证Cu（NH3）42+的稳定存在是十分重要的。
③Na2S03浓度对金浸出率的影响。实验结果见表4。
|
c（Na2SO3）/（mol·L-1） |
0.03 |
0.06 |
0.09 |
0.12 |
0.15 |
|
金浸出率/% |
75 |
91 |
97 |
92 |
83 |
实验结果表明：[NH3·H20]在0.09 mol/L左右，金的浸出率较好。
美国Kerlcy指出，为使溶液中硫代硫酸根离子稳定，可以加0.1%~0.2%的S032-。他认为加S032-可以抑制S2032-的分解，所以S032-的存在可减缓S2032-、Sx2-的氧化程度。
在考查的Na2S03、H202等多种调节电位的试剂中，其中以Na2S03防止ISSS分解效果最好。Na2S03浓度为0.2 mol/L时，可有效防止LSSS分解。此外，S032-可与过程中生成的S2-作用生成S2032-，稳定了LSSS的有效成分，并能消除单质硫或硫化物在金、银表面上的钝化影响。由此可见Na2S03具有稳定和活化作用。
此外，S032-还可以与LSSS浸出金体系在浸出过程中不可避免析出的单质硫作用，生成S2032-，可防止在金表面上生成硫和硫化物层。本实验还发现，过高的[NH3·H20]，金的浸出率反而下降，这可能是由于过量的Na2S03破坏了溶金的氧化气氛，且[S032-]过高时，由于其强还原性不利于Cu（NH3）42+的稳定性所致。
可见，ISSS浸出金体系中Na2S03既作稳定剂又作活化剂。
④浸出温度对金浸出率影响。浸出温度对金浸出率影响的实验结果见表5。
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温度/℃ |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
|
金浸出率/% |
96 |
94 |
90 |
82 |
69 |
由实验结果可知：随着浸出温度的升高，金的浸出率反而迅速下降。这可能是由于LSSS浸出金体系在浸出过程有如下反应发生：
Cu2++S2- ==== CuS
这是由于温度升高向生成CuS的方向进行，既消耗了Cu2+，又使CuS覆盖金粒表面，妨碍金的溶解。
此外，随着温度升高，LSSS体系浸出金中Sx2-, S2032-的氧化和分解反应加剧，且氨水大量挥发，所以LSSS浸出金在常温下就可获得较优的金浸出率。
⑤氧化剂（G）。不加氧化剂时虽可用LSSS溶金，但效率太低不实用。空气、K2Gr2O7等可用作氧化剂，而氧化剂G效果很好。金浸出率随氧化剂量增多而上升。铜高价离子也可充当氧化剂和稳定剂。
⑥介质。LSSS本身为碱性，在酸性介质中不稳定。氢氧化钠、亚硫酸钠、氨水等试剂中，含氨试剂效果好，其中氨水效果最好，碳酸按次之，其他均不满意。[next]
⑦ LSSS的浓度。由于LSSS是由一系列多硫化钙或硫代硫酸钙（S52-、S42- ,S32-及S2032-等）的混合溶液，因此精确考查各种成分较困难。较佳的LSSS浓度范围为%左右。尽管人们乐意采用稀溶液以减少试剂用量等，但[AuSx-]的稳定性会受到影响。这一点需进一步研究。
⑧浸出时间。在3h内金的浸出率可达90%以上，8h内金浸出指标已相当高，这表明LSSS法是一种快速浸出法。
2)石硫合剂法浸出金的实用情况
浸出金用的石硫合剂，配比（质量比）为m（石灰）：m（水）：m（硫磺）：m（氧化剂）：m（还原剂）＝1：（10~50）：（2~3）：（0.1~0.25）：（0.1~0.2）。按此配比将所用药剂混合后，加热搅拌30~60min，过滤后得红棕色清液即为浸出金溶剂。使用时，根据浸出金对象的情况，将配好的溶剂稀释至选定浓度，再加稳定剂、介质调节剂、催化剂等，即可从矿石中进行提金。从1990年至今，杨丙雨、兰新哲、张箭等先后对国内不同省区的含金氧化矿、硫化物矿、原矿、金精矿、易处理矿和难处理矿进行了试验研究，认为用石硫合剂法对高硫、高铅、高铜等多金属矿的处理均优于经典的氰化法，其适应性也比氰化法强。应用情况见表6。
|
矿物种类 |
金含量/（g·t-1） |
主要元素含量/% |
浸出率/% | ||||
|
Cu |
Pb |
Fe |
S |
As | |||
|
含砷氧化原矿
多金属硫化物矿
镍精矿氯化渣
多金属硫化物矿
高铅铜砷精矿
高砷硫化物矿
含砷精矿
含砷原矿
顽金矿 |
3.08
59.99
1100
48.00
300.10
44.69
54.00
7.10
3.07 |
0.01
3.90
—
2.31
1.74
0.01
—
0.41
0.06 |
0.01
11.00
—
3.60
37.10
0.03
—
1.26
0.02 |
21.05
32.00
0.29
25.68
11.20
19.12
—
3.61
5.08 |
1.50
32.02
61.50
32.02
23.61
15.29
—
2.94
1.37 |
1.50
—
—
—4.0
5.89
3.50
0.51
0.12 |
98.78
96.00
99.00
95.00
99.00
97.26
96.00
92.60
89.00 |
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